氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2μg/L和0.020 4μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%~1.3%和0.99%~1.4%,加标回收率分别为99%~104%和98%~104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。

广西科学研究与技术开发计划项目(桂科能14123006-16);

微波消解; 锡矿石; 砷; 锑; 氢化物发生-原子荧光光谱法;

10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009741

P618.44;O657.31

冶金分析

Metallurgical Analysis

2016年03期

ISSN:1000-7571

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