(录用定稿)网络首发时间:2020-01-21 13:21:25

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定粉煤灰中的镓

粉煤灰中镓元素含量为12~23μg/g,测定粉煤灰中的镓对实现粉煤灰高附加值利用具有重要的意义。传统敞口酸溶法作为样品的预处理方法存在局限性,如需使用大量氢氟酸,对分析仪器腐蚀大,溶样时间长,在开放容器中易造成元素损失和环境污染。微波消解法具有消解完全、元素损失量少、消解时间短等优点,可以有效解决酸溶法的不足。本文选取内蒙古某电厂采集的粉煤灰,采用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸微波消解法对粉煤灰样品进行预处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定元素含量。结果表明:使用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸(5:1:5:1),消解温度190℃,消解时间30min,微波功率1400W时,镓被浸出完全。方法检出限为0.004mg/L,精密度为1.7%,加标回收率为95.1%~100.9%。本方法在体系中引入盐酸,减少了氢氟酸的用量,显著缩短了除氟时间,降低了对分析仪器的损害,且操作方便,可应用于粉煤灰中微量元素镓的测定。

中国神华科学技术研究院合作研究基金(3-4-2014-140);

粉煤灰; 镓; 微波消解; 硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸; 电感耦合等离子体发射光谱法;

10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905190065

O657.31;TQ533.1

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岩矿测试

Rock and Mineral Analysis

ISSN:0254-5357

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