电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉

禹莲玲郭斌柳昭赵昕戴长文彭君

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定111Cd、113Cd、114Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(114Cd/114Sn或113Cd/113In)随干扰源浓度增大逐渐变大,114Sn对114Cd的干扰系数在0.0272~0.0222,113In对113Cd的干扰系数在0.0670~0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%~9.94%(n=7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。

中央引导地方科技发展专项资金“湖南省地质测试研究院大型仪器科研设备购置项目”(2018KT5001);

地质样品; 锡; 镉; 氢氟酸-高氯酸-硝酸酸溶; 在线修正; 电感耦合等离子体质谱法;

10.15898/j.cnki.11-2131/td.201906270094

P575;O657.63

岩矿测试

Rock and Mineral Analysis

2020年01期

ISSN:0254-5357

中文核心期刊

3677-848262K
在线咨询 用户反馈