记笔记

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中硝苯地平及其代谢物氧化硝苯地平的浓度

胡楠¹鲁晓雨²赵娣²王莉英¹邹素兰¹

1. 常州市第一人民医院药剂科 2. 中国药科大学基础医学与临床药学学院

摘要：目的建立液质联用（LC-MS/MS）法测定大鼠血浆中硝苯地平及其代谢物氧化硝苯地平的浓度。方法大鼠血浆样品用乙腈沉淀蛋白,内标地西泮,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱（2.0 mm×150 mm,5μm）,柱温40℃,以流动相为0.1%甲酸-水及乙腈进行梯度洗脱,流速为0.35 m L·min^-1。质谱采用电喷雾离子源,正离子检测方式,多反应监测扫描方式进行监测,用于定量分析的离子对为m/z 347.2/315.3（硝苯地平）和m/z 345.1/268.1（氧化硝苯地平）与m/z 285.3/154.2（内标地西泮）。结果硝苯地平标准曲线方程为y=3.07×10^-2x+8.42×10^-2（r=0.998 9）,在2¹000 ng·m L^-1内线性良好,定量下限为2 ng·m L^-1。氧化硝苯地平标准曲线方程为y=4.53×10-2x+2.28×10-2（r=0.996 6）,在2²00 ng·m L^-1内线性良好,定量下限为2 ng·m L^-1。日内与日间精密度均小于15%,提取回收率>90%。结论该方法快速、灵敏、准确,可同时测定血浆中硝苯地平及其代谢物氧化硝苯地平的浓度。

关键词：

液质联用法; 硝苯地平; 氧化硝苯地平; 血药浓度;

基金资助：

国家自然科学基金资助项目（81503136）；常州市卫生人才培养工程基金资助项目（2016CZBJ010）；